Thủ thuật để phân loại kim loại mòn và các chất lơ lửng trong dầu đã qua sử dụng khác

Trong những trường hợp như vậy, khi việc lấy mẫu được thực hiện một cách chính xác, sẽ hiếm khi việc sản xuất kim loại mài mòn bất thường không bị phát hiện. Tuy nhiên, khi chỉ một hoặc hai phương pháp này được triển khai thường xuyên, sẽ có một nguy cơ rõ ràng là có thể bỏ sót tình trạng thất bại mới bắt đầu (giai đoạn đầu).

Ví dụ, hầu hết những người quen thuộc với phân tích dầu đã qua sử dụng hiểu những hạn chế của quang phổ nguyên tố (ICP, tia lửa / hồ quang, v.v.) đối với việc định lượng mức độ huyền phù hạt thực tế trong dầu đã qua sử dụng. Tùy thuộc vào loại quang phổ kế, các hạt có kích thước lớn hơn 10 micron thường không thể đo được.

Đã có nhiều trường hợp được báo cáo trong đó hạn chế này dẫn đến “lỡ hẹn” khi phân tích nguyên tố không được hỗ trợ bởi các kỹ thuật hạt lớn khác như đếm hạt, phân tích mật độ màu và thử nghiệm bản vá. Sau đây là các ví dụ về cách các phương pháp này, khi được sử dụng một mình, có thể không phát hiện được các điều kiện mài mòn ban đầu:

A. Các hạt bụi mài mòn từ bộ lọc 15 micron bị hỏng do máy quang phổ nguyên tố bỏ sót vì tất cả các hạt này đều vượt quá giới hạn phát hiện kích thước cụ thể của thiết bị. Một máy đếm hạt sẽ phát hiện ra điều kiện tốt hơn.

B. Hiện tượng rỉ sét nhanh của các bề mặt ma sát quan trọng bị dụng cụ tỷ trọng sắt bỏ sót bởi vì các oxit sắt đỏ nói chung không có từ tính và do đó không thể phát hiện được. Thay vào đó, thử nghiệm vá, đếm hạt và / hoặc phân tích nguyên tố có thể đã phát hiện ra tình trạng ăn mòn bất thường.

C. Sự ăn mòn nghiêm trọng của ống lót bằng đồng do axit nitric trong động cơ khí đốt tự nhiên không thể đếm được vì các mảnh vỡ ăn mòn quá nhỏ và có nồng độ thấp nên không thể phát hiện được. Đọc trực tiếp Ferrography cũng không phát hiện được các hạt này vì độ nhạy hạn chế của nó đối với các hạt nhỏ, màu. Điều kiện có thể đã được phát hiện bằng phân tích nguyên tố.

Đôi khi, dữ liệu nguyên tố từ việc phân tích dầu đã qua sử dụng sẽ vi phạm các cảnh báo được đặt chiến lược bằng biện pháp lớn. Hoặc, lý do cho một trường mảnh vụn kim loại lớn trên miếng dán hoặc tấm lọc không thể được giải thích một cách thỏa đáng.

Thông thường, như trong những trường hợp này, dữ liệu phân tích dầu thông thường không đủ để xác định nguồn gốc và mức độ nghiêm trọng của các vấn đề mà không cần điều tra phân tích thêm. Tuy nhiên, một khi “ngoại lệ” ban đầu đã được gắn cờ, nhà phân tích dầu thông minh có thể triển khai một số thử nghiệm đồng hành để mở rộng chân trời phân tích.

Phần thảo luận sau đây giới thiệu cho các nhà phân tích một số kỹ thuật như vậy, khi được chứng minh, có thể cung cấp thêm manh mối và thông tin triệu chứng cho các điều kiện mài mòn phức tạp ngoài những gì thường được cung cấp bởi các kỹ thuật sàng lọc thông thường với phân tích nguyên tố, đếm hạt và phân tích tỷ trọng sắt.

Mặc dù một số kỹ thuật được thảo luận dưới đây yêu cầu các công cụ và quy trình phân tích chuyên dụng, nhưng hầu hết đều nằm trong tầm tay của các phòng thí nghiệm phân tích dầu truyền thống. Và khi các yêu cầu chuyên biệt được quy định, các thử nghiệm này (SEM, XRF, PIXE, v.v.) thường có thể dễ dàng chuyển đến các phòng thí nghiệm chuyên dụng.

Đầu tiên – Phân tách riêng biệt từ các kim loại hạt

Nguồn của các kim loại hòa tan trong dầu đã qua sử dụng thường khác biệt rõ ràng so với các kim loại dạng hạt. Trong khi quang phổ tia lửa điện và quang phổ phát xạ ICP cung cấp ít hoặc không có độ nhạy đo đối với các hạt mài mòn lớn hơn, kết quả thử nghiệm không phân biệt giữa các phần hòa tan và các hạt kim loại nhỏ. Tuy nhiên, từ quan điểm chẩn đoán và khắc phục sự cố, sự khác biệt có thể khá có ý nghĩa.

Bắt đầu bằng cách nấu nền dầu đã qua sử dụng bằng cách đo phổ trực tiếp các kim loại mài mòn trong mẫu dầu (A) bằng cách sử dụng hồ quang tia lửa hoặc quang phổ kế ICP. Để có kết quả tốt nhất, quy trình phân hủy axit bằng vi sóng có thể được sử dụng để phá vỡ các hạt kim loại lớn trước tiên1 để chúng cũng có thể được đo bằng quang phổ kế.

Một phương pháp khác để có được chỉ thị trọng lượng tổng thể của các thành phần dầu vô cơ hòa tan và không hòa tan là quy trình tro sunfat hóa phổ biến (B) được mô tả trong ASTM D 874-96 (lưu ý các nhiễu được chỉ ra trong tài liệu quy trình).

Bao gồm trong kết quả tro sunfat hóa sẽ được hòa tan và các kim loại mài mòn dạng hạt, chất gây ô nhiễm rắn tạo ra tro (silica, v.v.) và một số phụ gia kim loại hữu cơ mới và bị phân hủy (một số phụ gia AW, chất tẩy rửa, v.v.). Kết quả thử nghiệm không phân biệt được các nguyên tố kim loại có trong tro.

 

Tiếp theo, khuấy mẫu còn lại và trộn tỷ lệ 50/50 với dầu hỏa loại thuốc thử. Chuyển hỗn hợp vào ống nghiệm thích hợp và ly tâm (2) . (C) Các kim loại mòn không hòa tan, chất gây ô nhiễm và các chất phụ gia đông tụ (đã qua sử dụng) sẽ đọng lại dưới đáy.

Các kim loại hòa tan sẽ vẫn ở dạng huyền phù. Sử dụng một ống tiêm trong phòng thí nghiệm, gạn đủ chất lỏng từ phần trên cùng của ống để phân tích bổ sung bằng phương pháp quang phổ nguyên tố, tro sunfat hóa và thử nghiệm vết thấm.

Sau khi hiệu chỉnh độ pha loãng bằng dầu hỏa, giá trị nguyên tố này đại diện cho các kim loại hòa tan (D) và sự khác biệt giữa giá trị này và đường cơ sở (A) là nồng độ kim loại dạng hạt biểu kiến. Một lần nữa, độ chính xác của (A) được cải thiện nếu sử dụng phương pháp phân hủy bằng axit. Kim loại hòa tan là từ các chất phụ gia (cả hoạt động và đã qua sử dụng), một số chất gây ô nhiễm, một số muối kim loại được tạo ra tại các tiếp điểm ranh giới AW / EP và một số kim loại màu do ăn mòn.

Theo tùy chọn, bằng cách thực hiện thử nghiệm tro sunfat hóa trên chất lỏng đã gạn, có thể định lượng nồng độ tổng thể của các thành phần hòa tan tạo ra tro (kim loại, vô tổ chức, v.v.) của dầu (E). Khi (E) bị trừ đi (A), sự khác biệt là các thành phần vô cơ (hạt), không hòa tan của dầu. Giá trị này có thể bao gồm các mảnh vụn mòn, tạp chất dạng hạt và một số phụ gia kim loại hữu cơ đã qua sử dụng (ví dụ: ZDDP).

Một quy trình thú vị khác có thể được thực hiện trên chất lỏng đã gạn là xét nghiệm vết thấm (F). Bởi vì các oxit, cacbon mịn, nhựa và vi sinh vật có trọng lượng riêng thấp nên chúng có thể không phân tách bằng máy ly tâm. Mặt khác, sự hiện diện của các huyền phù không hòa tan có đường viền này có thể tự bộc lộ ở dạng xuyên tâm và các vòng bằng cách sử dụng quy trình vết thấm (sắc ký giấy) hoặc sắc ký xuyên tâm phẳng (2, 3) .

Tiếp theo – Tách và phân tích các hạt không chứa sắt

Chuyển lượng còn lại trong ống nghiệm, kể cả cặn vào cốc hoặc bình cầu nhỏ có đáy phẳng. Dùng dầu hỏa để tráng hết cặn còn đọng lại dưới đáy ống. Tiếp theo, cầm một nam châm hình đĩa cực mạnh ngay bên dưới cốc và xoay hỗn hợp trong vài phút. Điều này sẽ lắng đọng từ tính các mảnh vụn sắt (sắt và thép) lên bề mặt đáy của cốc (G) theo hình dạng của một chiếc nhẫn hoặc bánh xe (cái này có nên được gọi là bánh xe sắt không?).

Không tháo nam châm, nhanh chóng cho chất lỏng đi qua màng 0,2 micron (sau khi cân bì) và rửa sạch cặn dầu còn lại từ cốc qua màng bằng dầu hỏa. Làm khô màng trong tủ sấy và xử lý nước thải đầu ra. Tại thời điểm này, tất cả các hạt không sắt từ phải ở trên bề mặt màng, trong khi các hạt sắt vẫn nằm trong cốc. Các phân tích sau đây hiện có thể được thực hiện trên các mảnh vụn kim loại màu:

Kiểm tra các hạt phi sắt bằng kính hiển vi

Sử dụng kỹ thuật xác định hạt mài mòn quang học (hay còn gọi là phương pháp phân tích ferrography), kiểm tra các đặc điểm vật lý của các hạt trên màng (kích thước, hình dạng, màu sắc, v.v.) bằng kính hiển vi (H). Theo tùy chọn, kính hiển vi hóa học, hiệu ứng ánh sáng (truyền qua / phản xạ), xử lý nhiệt và thử nghiệm va đập có thể được sử dụng để hỗ trợ xác định hạt mài mòn để xác định nguồn, phương thức phát sinh và mức độ nghiêm trọng (I). Màng nitrat với dung dịch làm trong sẽ cần thiết để sử dụng hiệu quả cho việc chiếu sáng đáy. Vì vậy, màng sợi thủy tinh chịu nhiệt và hóa học sẽ được yêu cầu cho các phương pháp xử lý nhiệt và kính hiển vi hóa học.

Định lượng trọng lượng nồng độ không chứa sắt

Cân màng và tính nồng độ thực (J) của dịch lọc màu (tính bằng miligam trên lít hoặc ppm theo trọng lượng). Điều này có thể được theo xu hướng thường xuyên hoặc, ngoại lệ, so với các mức chuẩn cho cả điều kiện mài mòn lành mạnh và bất thường. Tiếp theo, rửa màng bằng pentan để hòa tan vật chất hữu cơ bao gồm polyme ma sát, oxit, phụ gia, nhựa, bùn, v.v … Sau khi làm khô, cân lại màng để xác định nồng độ thực của các mảnh vụn phi kim loại, không hữu cơ (K ). Sự khác biệt giữa (J) và (K) là nồng độ thực của chất hữu cơ không hòa tan liên quan đến nhiệt, oxy hóa và các sản phẩm phân hủy cơ sở / phụ gia khác của dầu.

Xác định và định lượng phần tử mảnh vụn màng

Sử dụng huỳnh quang tia X (XRF), Phát xạ tia X cảm ứng Proton (PIXE) hoặc các phương pháp không phá hủy tương tự khác, xác định các thuộc tính nguyên tố tích lũy của các hạt trên màng (L). Ngoài ra, chuyển các hạt đến một chất nền thích hợp và đánh giá các hạt riêng lẻ trong trường mảnh vụn (N) bằng Kính hiển vi điện tử quét / Tia X phân tán năng lượng (SEM / EDX) 4. Điều này đặc biệt quan trọng trong việc xác định khả năng luyện kim và nguồn gốc của các hạt mài mòn nghi ngờ được quan sát bằng kính hiển vi.

Đếm hạt bằng cách kích hoạt lại

Sự phân bố kích thước hạt của các hạt màu có thể thu được bằng cách sử dụng phương pháp kích hoạt lại tiêu chuẩn (M) (FPRC-G-S2) 5. Quy trình này bao gồm việc đặt màng và các hạt màu vào một cốc nhỏ chứa dầu superclean, có độ nhớt thấp (khoảng 10-22 cSt). Sau đó, cốc được đặt trong bể siêu âm trong bốn phút. Màng phải được nâng lên cẩn thận bằng cách sử dụng kẹp trong phòng thí nghiệm, lắc trong dầu nhiều lần và sau đó loại bỏ (để lại các hạt còn lại trong dầu). Sau đó, phân bố cỡ hạt và Mã ISO có thể thu được bằng máy đếm hạt tự động sử dụng quy trình phù hợp, chẳng hạn như ISO 11500 được hiệu chuẩn theo ISO 11171. Ý nghĩa của số lượng hạt là để đánh giá mức độ nghiêm trọng (giai đoạn hư hỏng) của tình trạng mài mòn . Nói chung, khi tình trạng mài mòn gia tăng mức độ nghiêm trọng, ngày càng nhiều hạt được tạo ra (trên một đơn vị thời gian) và các hạt trở nên lớn hơn. Vì thế,

Cuối cùng – Tách và phân tích các hạt sắt

Các hạt sắt vẫn còn trong cốc, bị nam châm (bánh xe sắt) ghim xuống. Sau khi tháo nam châm, (G) thêm một lượng nhỏ dầu hỏa loại thuốc thử vào cốc và xoáy chất lỏng xung quanh. Tiếp theo, chuyển dầu hỏa qua màng lọc 0,2 micron (sau khi cân bì) và rửa sạch cặn dầu còn sót lại qua màng. Các hạt sắt bây giờ nằm ​​trên bề mặt của màng. Các quy trình phân tích sau đây có thể được sử dụng để kiểm tra các hạt sắt:

Kiểm tra các hạt sắt bằng kính hiển vi

Sử dụng kỹ thuật xác định hạt mài mòn quang học, kiểm tra các đặc tính vật lý của các hạt kim loại trên màng (kích thước, hình dạng, màu sắc, v.v.) bằng kính hiển vi (O). Hiệu ứng ánh sáng (truyền / phản xạ) và xử lý nhiệt có thể được sử dụng để hỗ trợ xác định hạt mài mòn để xác định nguồn, phương thức phát sinh và mức độ nghiêm trọng (P). Xử lý nhiệt đặc biệt tốt trong việc phân biệt giữa gang, thép hợp kim thấp và thép hợp kim cao. Tương tự như trước đây, quy trình xử lý nhiệt sẽ yêu cầu một màng sợi thủy tinh tương thích nhiệt.

Định lượng trọng lượng nồng độ cặn sắt

Cân màng và tính nồng độ thực (Q) của các mảnh vụn sắt không hòa tan (báo cáo bằng miligam trên lít hoặc ppm theo trọng lượng). Điều này có thể được theo xu hướng thường xuyên hoặc, ngoại lệ, so với các mức chuẩn cho cả điều kiện mài mòn lành mạnh và bất thường.

 

Xác định số lượng hạt bằng phương pháp tái tạo hạt

Như đã mô tả trước đây, số lượng hạt có thể thu được chỉ trên các hạt màu bằng cách sử dụng phương pháp kích hoạt lại (R). Thông tin này có thể rất hữu ích trong việc ước tính thời gian sử dụng hữu ích còn lại của độ mòn quan trọng sinh ra từ bề mặt sắt và thép.

Phân tích mật độ sắt

Bên cạnh phân tích trọng lượng, nồng độ của các mảnh vụn sắt trên màng có thể được định lượng trực tiếp (S) bằng cách sử dụng thiết bị tỷ trọng sắt được bán bởi Analex (PQ) và CSI (51 FW). Thiết bị này, thường được sử dụng, đo từ thông của các hạt mài mòn trong các mẫu dầu. Tuy nhiên, vì các hạt kim loại đã được lắng đọng trên màng, nên màng có thể được đặt trực tiếp vào ngăn chứa thay vì mẫu dầu, như thường làm. Sau đó có thể thu được số đọc từ thông được lập chỉ mục. Ngoài ra, có thể thu được ảnh hưởng tổng hợp của mật độ sắt và kích thước hạt sắt bằng cách sử dụng Máy đọc trực tiếp Ferrograph do P dự đoán / DLI bán, Máy phân tích hạt mòn do Tribometrics bán và Máy đếm hạt màu (fCA) do Entek bán.

Phân tích nguyên tố của các hạt sắt riêng lẻ

Các hạt sắt có thể được chuyển đến một chất nền thích hợp và được đánh giá nguyên tố (T) bằng cách sử dụng Kính hiển vi điện tử quét / Tia X phân tán năng lượng (SEM / EDX) như đã mô tả trước đây. Điều này đặc biệt quan trọng trong việc xác định quá trình luyện kim hạt có thể xảy ra và nguồn gốc của các hạt mài mòn nghi ngờ được quan sát bằng kính hiển vi. Bởi vì thép có nồng độ khác nhau của niken, crom, mangan, molypden và silicon, những nguyên tố này có thể được sử dụng để giúp các bề mặt mài mòn cụ thể của dấu vân tay.

Ví dụ về cách có thể sử dụng sơ đồ phân tích này

Trường hợp 1

Dầu bôi trơn hộp số máy bay trực thăng dòng chính đang cho thấy xu hướng kim loại đen đang gia tăng. Tuy nhiên, do có rất nhiều bề mặt ma sát dùng chung chất bôi trơn (bánh răng, ổ trục, phớt, trục, vỏ, miếng đệm, v.v.) nên việc xác định nguồn gốc và mức độ nghiêm trọng của tình trạng mài mòn là không rõ ràng. Tuy nhiên, bằng cách theo dõi sơ đồ phân tích, người ta thấy rằng tất cả các kim loại mòn về cơ bản là không hòa tan và sắt từ (O). Bằng cách phân tích các hạt cụ thể trong trường mảnh vụn bằng cách sử dụng SEM / EDX (T), người ta phát hiện ra rằng một số hạt giàu niken trong khi một số hạt khác lại chứa nhiều crom. So sánh điều này với thông tin luyện kim trên các thành phần bánh răng, nguồn gốc của sự mài mòn chỉ ra một ổ lăn hình côn. Mương chịu lực được làm từ hợp kim thép 2,5% Ni và 1,4% Cr. Tuy nhiên, con lăn được làm bằng thép quy định ở 12 đến 14% Cr.

Trường hợp 2

Động cơ diesel đầu máy 2 chu kỳ lớn đang cho thấy xu hướng đồng và sắt tăng mạnh. Tất cả các kết quả phân tích dầu khác đều bình thường. Cần phải tìm ra nguồn của đồng và sắt đang tăng. Theo sơ đồ phân tích, người ta phát hiện ra đồng tan (D) và sắt bị gỉ (H). Điều này chỉ ra hiện tượng rửa trôi lõi làm mát (nguồn đồng hòa tan) và nước gây ra ăn mòn bề mặt sắt và thép do rò rỉ chất làm mát.

Trường hợp 3

Một đầu dò nhiệt độ trong tấm đệm ổ đỡ lực đẩy trên máy nén ly tâm cho thấy nhiệt độ tăng mạnh. Phân tích nguyên tố từ thử nghiệm dầu được sử dụng thường xuyên cho thấy chì và thiếc chỉ tăng nhẹ nhưng số lượng hạt lại tăng mạnh. Điều này đặt ra câu hỏi liệu có sự cố ổ trục sắp xảy ra hay không và các mảnh vụn babbitt do mài mòn đệm đẩy có bị bỏ sót bởi các kết quả đo phổ (các hạt quá lớn). Ở đây, nhà phân tích sẽ muốn xem các hạt (H), xác định thành phần nguyên tố của chúng (L), và nếu kim loại mài mòn thực sự là babbitt, hãy ước tính mức độ mài mòn bằng cách kích hoạt lại hạt. Các hạt babbitt lớn được phát hiện và sau khi kiểm tra, ổ trục được phát hiện bị suy giảm nghiêm trọng.

Trường hợp 4

Có những mảnh vụn mòn giống như lấp lánh được quan sát thấy trên giấy lọc trong quá trình thay đổi bộ lọc gần đây trên hệ thống điều khiển thủy lực được triển khai trong cần trục tháp. Nguồn gốc, nguyên nhân và mức độ nghiêm trọng của vấn đề đang được quan tâm nghiêm trọng vì liên quan đến an toàn. Vì mẫu là phương tiện lọc chứ không phải dầu nên quá trình tách ly tâm (C) được bỏ qua. Sơ đồ phân tích được chọn ở phân tách từ tính (G). Các mảnh vỡ được tìm thấy là các tiểu cầu sắt từ giàu crôm (T). Điều này đã thúc đẩy một cuộc kiểm tra các bộ truyền động, phát hiện ra một thanh xi lanh mạ crom bị sứt mẻ nặng nề.

Tóm lược

Có nhiều thử nghiệm phân tích dầu định kỳ để phát hiện (sàng lọc) các kim loại mài mòn bất thường trong dầu đã qua sử dụng. Khi gặp phải những trường hợp ngoại lệ như vậy, điều quan trọng là phải tuân theo một quy trình phân tích hiệu quả để đánh giá nguồn gốc, nguyên nhân và mức độ nghiêm trọng. Bài viết này trình bày một số sơ đồ hữu ích để có được cái nhìn sâu sắc và độ chính xác chẩn đoán tốt hơn trong việc khắc phục sự cố các điều kiện mài mòn bất thường.

Tài liệu tham khảo
1. Swanson, SA & RT Alexander, “Phân tích mảnh vụn bộ lọc định lượng (QFDA): Thực hiện trên Máy đo phổ phát xạ nguyên tử điện cực đĩa quay (RDE-AES),” Hội nghị giám sát điều kiện quốc tế JOAP, tháng 11 năm 1994.

2. Fitch, JC, “Sử dụng phân tích dầu để kiểm soát vecni và bùn,” Tạp chí phân tích dầu thực hành, tháng 5-6 năm 1999.

3. Herguth, William R., “Sự thay đổi của dầu đốm khi sử dụng sắc ký phẳng xuyên tâm,” Tạp chí phân tích dầu thực hành, tháng 7-8 năm 2000.

4. Luckhurst, Terry, “Kính hiển vi điện tử quét để xác định hạt mòn,” Tạp chí phân tích dầu thực hành, tháng 9-10 năm 1999.

5. Fitch, EC, Kiểm soát Ô nhiễm Chất lỏng, FES, Inc., 1988.